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不锈钢电解着黑色溶液成分及工艺条件的影响

1．配方1和配方2。
(l)硫酸锰。是着色剂，有增黑着黑膜颜色的作用。无锰离子膜层不发黑。
(2)重铬酸钾。是氧化剂，又是氧化膜生成过程中的稳定剂。含量过高或过低，都不能获得富有弹性的和具有一定硬度的膜层，膜层变薄、变得有脆性和疏松。
(3)硫酸铵。能控制着黑膜生成的速度。含量过高，膜层生长速度变慢，含量太低或无硫酸铵，则氧化膜生长速度太快而使膜层变薄，甚至性能恶化。
(4)硼酸和pH值。硼酸用于调整和稳定溶液pH值的作用。pH值对形成膜层的力学性能起决定性作用。pH值对膜层的脆性和附着力也影响极大。溶液pH值愈低，则膜层脆性愈大，附着力愈差。这是由于pH值过低在电解时大量析氢，使膜层内应力增大，脆性高。具体表现在膜层在70℃热水中清洗，就有局部斑块脱落，如果用冷水洗后晾干，膜层放在空气中3-5天也会发现局部起泡。在溶液中加入硼酸，调整溶液的pH值后，才克服膜层脱落的疵病。
(5)温度。溶液的温度对氧化膜的形成影响较大。温度过高，生成的脆性大，易开裂、疏松，防护能力低，温度一般应低于30℃，形成的膜层致密，防护性能好。
(6)电压与电流。由于在电解过程中着黑膜的形成具有一定的电阻，随着膜层厚度的增加，膜层的电阻也随之增加，因此电流会明显下降，为了保持电流的稳定，在电解着黑过程中，应逐渐升高电压，以保持电流密度值，控制在0.15 - 0.3A/dm2范围。电流太小，着黑膜成长速度太慢，电阻增加到一定程度导致着色膜停止生长。提升电流过大，膜层形成太快，引起膜层疏松、多孔易脱落。初始电压用下限值，保持电流密度在规定的范围内，在着色电解过程中，随着电流的下降，逐步升高电压至上限，保持电流稳定。在氧化终结前5min左右，可使电压恒定不变在4V。
2．配方3和配方4
这两个配方的工艺是将需发黑的不锈钢浸在发黑溶液中在直流电作用下在阴极发生还原反应而发黑。发黑膜含铜54.4%，含铁0.8%，含锰0.6%，含氧32.1%，含磷7.8%，含硫4.3%，膜层的成分为以氧化铜（黑）为主、硫化铜（黑）和少量的磷酸锰铁（黑）的混合物。
(l)硫酸铜。为发黑膜的主要成分。含量过高，铜的沉积速度过快，膜层显暗红色，铜含量偏低时，发黑膜薄，显蓝黑色。
(2)硫酸锰。是辅助成膜成分，含量过高，发黑膜中磷酸锰铁量增加，膜层显肉红色。
(3)磷酸二氢钠。是溶液缓冲剂，又是辅助成膜剂，在溶液中有消耗。少量磷化物的生成有利于增加发黑膜的附着力和耐磨性。
(4)醋酸钠。水解生成醋酸，构成缓冲剂，增加溶液的缓冲能力，使在发黑过程中pH值变化不大，不需调整pH值。
(5)生黑剂。配方3中的生黑剂由含硫和氧元素的无机物和有机物混合而成。是主要的发黑成分。只有当其含量在4.0 - 4.5g/L时，发黑膜才显深黑色，且不泛黑灰。生黑剂由硫氰酸盐和硝基化合物配制。
(6)氧化剂。配方4中的氧化剂，在发黑过程中的作用是将不锈钢表面上析出的铜、锰氧化成黑色氧化物，是成膜的必要条件。不含氧化剂时不能成膜。随着氧化剂浓度的增加，成膜速度加快。当其含量达到13 .3g/L时，成膜速度很快，Smin表面已有很多浮灰。氧化剂含量应控制在2.5 - 8.Og/L之间。
(7)缓冲络合剂。配方4中的缓冲络合剂，不仅起到缓冲作用，还有一定的络合铜、锰离子的作用，使游离铜、锰离子浓度相对稳定。缓冲络合剂添加到溶液刚好澄清时，pH值即在4.0-4.5间。pH值对溶液稳定性和阴极析氢有很大关系，pH值过高(>4.5)，会使磷酸二氢钠因电离严重而产生磷酸盐或磷酸氢盐沉淀；pH值过低(<3.0)，氧化铜和磷酸锰铁盐难以在不锈钢表面形成和沉积，另外，阴极析氢剧烈，膜即使生成也会因存在较多气泡或针孔而容易脱落。从反应机理上看，随着反应的进行，溶液整体pH值会下降，因此，要加入缓冲剂。
(8)阴极电流密度。配方3的最佳阴极电流密度为3- SA/dm2，要获得满意的发黑质量，严格控制电流密度。阴极电流密度高，发黑成膜快，膜层深黑色，但疏松；阴极电流密度低，发黑时间过长、膜层黑度不深。配方4中阴极电流密度在0.08 - 0.20A/dm2范围内，在此内先大电流密度、后小电流密度成膜，可得到外观及性能良好的黑色膜。大的阴极电流密度，成膜速度、膜层的黑度、均匀性和结合力都有明显改善。但电流密度长时间偏高会造成膜层疏松，也容易产生浮灰，更大的电流密度会造成严重析氢，故电流密度应先大后小为宜。
(9)发黑时间。不锈钢发黑时间一般为lOmin左右。膜层厚度与黑度与发黑时间成正比。发黑过程中可通过目测确定合适的发黑时间，以不产生黑灰为准。
(lO)pH值。溶液pH值对发黑膜的生成和质量影响明显，pH<4时，氢离子的阴极还原反应剧烈，导致膜层疏松。pH>5时，溶液稳定性差，易混浊甚至析出沉淀物。在发黑过程中，虽阴极反应消耗溶液中的氢离子，阳极反应消耗溶液中的氢氧根离子，但二者所消耗的量不相等，氢离子的消耗远比氢氧离子少，因此，随着发黑的进行，溶液的pH值将会逐渐增加。这就是要加入较多的缓冲剂的原因。
(11)溶液搅拌。在配方4溶液的工艺操作中，如果搅拌溶液，就有紫红或暗红色的铜膜生成。因此，发黑必须要在静止的溶液中进行。不能搅拌溶液。因为在同样条件下，搅拌比不搅拌电流密度增加近一倍，搅拌缩小了电极表面扩散层厚度，减少了浓差极化，加快了电极表面和本体溶液中的传质速度，使不锈钢阴极表面难以形成碱性微区，析出的铜无法被氧化成黑色氧化铜，再加上氢离子浓度过高，破坏了磷酸铁锰盐的形成，使得辅助成膜物质无法析出，因而无法生成黑色的膜层。所以发黑一定要在静止的溶液中进行。
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